1. 코팅 준비
이후의 전기화학적 테스트를 용이하게 하기 위해 30mm × 4mm 304 스테인레스 스틸을 베이스로 선택했습니다.소지 표면의 잔여 산화물층과 녹반을 사포로 닦아 제거한 후 아세톤이 담긴 비이커에 넣고 방지에 전자회사 bg-06c 초음파세척기로 소지 표면의 얼룩을 20분간 처리한 후 제거합니다. 금속 기재 표면의 마모 잔해를 알코올과 증류수로 제거하고 블로어로 건조시킵니다.그 다음, 알루미나(Al2O3), 그래핀 및 하이브리드탄소나노튜브(mwnt-coohsdbs)를 비율(100:0:0, 99.8:0.2:0, 99.8:0:0.2, 99.6:0.2:0.2)으로 준비한 후, 볼밀링 및 믹싱을 위한 볼밀(Nanjing NANDA 기기 공장의 qm-3sp2).볼밀의 회전속도는 220R/min으로 설정하고, 볼밀을 220R/min으로 회전시켰다.
볼밀링 후 볼밀링이 완료된 후 볼밀링 탱크의 회전속도를 1/2로 교대로 설정하고, 볼밀링이 완료된 후 볼밀링 탱크의 회전속도를 1/2로 교대로 설정합니다.볼밀링된 세라믹 골재와 바인더는 질량분율 1.0 ∶ 0.8에 따라 균일하게 혼합됩니다.마지막으로, 경화 공정을 통해 접착성 세라믹 코팅을 얻었습니다.
2. 부식시험
본 연구에서 전기화학적 부식 테스트는 Shanghai Chenhua chi660e 전기화학 워크스테이션을 채택하고 테스트에는 3전극 테스트 시스템을 채택했습니다.백금 전극은 보조 전극, 은 염화은 전극은 기준 전극, 코팅된 샘플은 작동 전극이며 유효 노출 면적은 1cm2입니다.그림 1과 2에 표시된 대로 전해조의 기준 전극, 작동 전극 및 보조 전극을 기기와 연결합니다. 테스트 전에 샘플을 3.5% NaCl 용액인 전해질에 담급니다.
3. 코팅의 전기화학적 부식에 대한 Tafel 분석
그림 3은 19시간 동안 전기화학적 부식 후 코팅되지 않은 기판과 다양한 나노 첨가제로 코팅된 세라믹 코팅의 Tafel 곡선을 보여줍니다.전기화학적 부식시험을 통해 얻은 부식전압, 부식전류밀도, 전기임피던스 시험데이터는 Table 1과 같다.
제출하다
부식 전류 밀도가 더 작고 내식성 효율이 높을수록 코팅의 내식성 효과가 더 좋습니다.그림 3과 표 1에서 볼 수 있듯이 부식 시간이 19h일 때 베어 메탈 매트릭스의 최대 부식 전압은 -0.680V이고 매트릭스의 부식 전류 밀도도 가장 커서 2.890 × 10-6A에 이릅니다. /cm2 。 순수 알루미나 세라믹 코팅으로 코팅한 경우 부식전류밀도는 78%로 감소하였고 PE는 22.01%로 나타났다.이는 세라믹 코팅이 더 나은 보호 역할을 하고 중성 전해질에서 코팅의 내식성을 향상시킬 수 있음을 보여줍니다.
코팅에 mwnt-cooh-sdbs 0.2% 또는 그래핀 0.2%를 첨가한 경우 부식 전류 밀도가 감소하고 저항이 증가하며 코팅의 내식성은 PE가 각각 38.48% 및 40.10%로 더욱 향상되었습니다.표면을 0.2% mwnt-cooh-sdbs 및 0.2% 그래핀 혼합 알루미나 코팅으로 코팅하면 부식 전류가 2.890 × 10-6 A/cm2에서 최대 저항인 1.536 × 10-6 A/cm2로 더욱 감소합니다. 값은 11388Ω에서 28079Ω으로 증가했으며 코팅의 PE는 46.85%에 도달할 수 있습니다.이는 준비된 타겟 제품이 우수한 내식성을 가지며, 탄소나노튜브와 그래핀의 시너지 효과가 세라믹 코팅의 내식성을 효과적으로 향상시킬 수 있음을 보여줍니다.
4. 담금 시간이 코팅 임피던스에 미치는 영향
코팅의 내식성을 더 조사하기 위해 전해질에 샘플을 담그는 시간이 테스트에 미치는 영향을 고려하여 그림과 같이 서로 다른 침지 시간에 4개 코팅의 저항 변화 곡선을 얻었습니다. 4.
제출하다
침지 초기(10시간)에는 코팅의 밀도와 구조가 좋기 때문에 전해질이 코팅에 담그기가 어렵습니다.이때 세라믹 코팅은 높은 저항성을 나타냅니다.일정 시간 담가두면 저항이 크게 감소하는데, 이는 시간이 지남에 따라 전해질이 점차적으로 코팅의 기공과 균열을 통해 부식 채널을 형성하고 매트릭스 내부로 침투하여 저항이 크게 감소하기 때문입니다. 코팅.
2단계에서는 부식생성물이 어느 정도 증가하면 확산이 차단되면서 점차 틈이 막히게 된다.동시에 전해질이 결합 바닥층/매트릭스의 결합 계면으로 침투하면 물 분자는 코팅/매트릭스 접합에서 매트릭스의 Fe 원소와 반응하여 얇은 금속 산화물 필름을 생성하여 결합을 방해합니다. 전해질이 매트릭스에 침투하여 저항 값이 증가합니다.베어 메탈 매트릭스가 전기화학적으로 부식되면 대부분의 녹색 응집 침전물이 전해질 바닥에 생성됩니다.코팅된 시료를 전기분해할 때 전해액의 색이 변하지 않았는데, 이는 위의 화학반응이 존재함을 증명할 수 있다.
짧은 담금 시간과 큰 외부 영향 요인으로 인해 전기화학적 매개변수의 정확한 변화 관계를 더욱 얻기 위해 19시간과 19.5시간의 Tafel 곡선을 분석합니다.zsimpwin 분석 소프트웨어로 얻은 부식 전류 밀도와 저항은 표 2에 나와 있습니다. 19시간 동안 담가 두었을 때 순수 알루미나와 나노 첨가제 물질이 포함된 알루미나 복합 코팅의 부식 전류 밀도는 다음과 같은 것을 알 수 있습니다. 작아지고 저항값은 커집니다.탄소나노튜브를 함유한 세라믹 코팅과 그래핀을 함유한 코팅의 저항값은 거의 동일한 반면, 탄소나노튜브와 그래핀 복합재료를 사용한 코팅 구조는 크게 향상되었는데, 이는 1차원 탄소나노튜브와 2차원 그래핀의 시너지 효과가 크기 때문이다. 재료의 내식성을 향상시킵니다.
침지 시간(19.5h)이 증가함에 따라 노출된 기판의 저항이 증가하여 부식의 두 번째 단계에 있으며 기판 표면에 금속 산화막이 생성되었음을 나타냅니다.마찬가지로, 시간이 지남에 따라 순수 알루미나 세라믹 코팅의 저항도 증가하는데, 이는 세라믹 코팅의 둔화 효과가 있음에도 불구하고 전해질이 코팅/매트릭스의 결합 계면을 침투하여 산화막을 생성했음을 나타냅니다. 화학반응을 통해.
mwnt-cooh-sdbs 0.2%, 그래핀 0.2%를 함유한 알루미나 코팅, mwnt-cooh-sdbs 0.2%, 그래핀 0.2%를 함유한 알루미나 코팅과 비교하여, 시간이 지남에 따라 코팅 저항성이 크게 감소하였고, 이는 각각 22.94%, 25.60%, 9.61% 증가하여 이때 코팅막과 기재 사이의 접합부로 전해질이 침투하지 않았음을 의미하는데, 이는 탄소나노튜브와 그래핀 구조가 전해질의 하향 침투를 막아 보호하기 때문이다. 매트릭스.두 가지의 시너지 효과가 더욱 검증됐다.두 가지 나노 물질을 함유한 코팅은 내식성이 더 좋습니다.
타펠 곡선과 전기 임피던스 값의 변화 곡선을 통해 그래핀, 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물로 코팅된 알루미나 세라믹 코팅이 금속 매트릭스의 내식성을 향상시킬 수 있으며, 두 가지의 시너지 효과로 부식을 더욱 향상시킬 수 있음을 확인했습니다. 접착성 세라믹 코팅의 저항.코팅의 내식성에 대한 나노 첨가제의 효과를 더 조사하기 위해 부식 후 코팅의 미세 표면 형태를 관찰했습니다.
제출하다
그림 5(A1, A2, B1, B2)는 부식 후 노출된 304 스테인레스 스틸과 코팅된 순수 알루미나 세라믹의 표면 형태를 다양한 배율로 보여줍니다.그림 5(A2)는 부식 후 표면이 거칠어지는 것을 보여줍니다.베어 기판의 경우 전해질에 담근 후 표면에 여러 개의 큰 부식 구멍이 나타나며 이는 베어 금속 매트릭스의 내식성이 좋지 않고 전해질이 매트릭스에 침투하기 쉽다는 것을 나타냅니다.순수 알루미나 세라믹 코팅의 경우 그림 5(B2)와 같이 부식 후 다공성 부식 채널이 생성되지만 순수 알루미나 세라믹 코팅의 상대적으로 치밀한 구조와 우수한 내식성은 전해액의 침입을 효과적으로 차단하는데, 이는 부식이 발생하는 이유를 설명합니다. 알루미나 세라믹 코팅의 임피던스를 효과적으로 개선합니다.
제출하다
mwnt-cooh-sdbs의 표면 형태, 0.2% 그래핀을 함유한 코팅 및 0.2% mwnt-cooh-sdbs 및 0.2% 그래핀을 함유한 코팅.그림 6의 그래핀을 함유한 두 코팅(B2 및 C2)은 편평한 구조를 가지며, 코팅 내 입자 사이의 결합이 단단하고, 응집체 입자가 접착제로 단단히 감싸져 있음을 알 수 있습니다.전해질에 의해 표면이 침식되더라도 기공 채널이 덜 형성됩니다.부식 후 코팅 표면이 조밀하고 결함 구조가 거의 없습니다.그림 6(A1, A2)의 경우 mwnt-cooh-sdbs의 특성으로 인해 부식 전 코팅은 균일하게 분포된 다공성 구조입니다.부식 후에는 원래 부품의 기공이 좁아지고 길어지며 채널이 깊어집니다.그림 6(B2, C2)과 비교하면 구조에 더 많은 결함이 있으며 이는 전기화학적 부식 테스트에서 얻은 코팅 임피던스 값의 크기 분포와 일치합니다.이는 그래핀, 특히 그래핀과 탄소나노튜브의 혼합물을 함유한 알루미나 세라믹 코팅이 최고의 내식성을 가짐을 보여줍니다.탄소나노튜브와 그래핀의 구조가 균열확산을 효과적으로 차단하고 매트릭스를 보호할 수 있기 때문이다.
5. 토론 및 요약
알루미나 세라믹 코팅에 대한 탄소나노튜브와 그래핀 첨가제의 내식성 테스트와 코팅의 표면 미세구조 분석을 통해 다음과 같은 결론을 도출했습니다.
(1) 부식 시간이 19시간일 때, 0.2% 하이브리드 탄소나노튜브 + 0.2% 그래핀 혼합물질 알루미나 세라믹 코팅을 첨가하면 부식전류밀도가 2.890×10-6A/cm2에서 1.536×10-6A/cm2로 감소하였다. cm2에서 전기임피던스는 11388Ω에서 28079Ω으로 증가하였고, 내식효율은 46.85%로 가장 크다.순수 알루미나 세라믹 코팅과 비교하여 그래핀과 탄소나노튜브를 이용한 복합 코팅은 내식성이 더 좋습니다.
(2) 전해액의 침지시간이 길어질수록 전해액이 코팅/기판 접합면으로 침투하여 금속산화막이 생성되어 전해액이 기판으로 침투하는 것을 방해하게 된다.전기 임피던스는 먼저 감소한 다음 증가하며 순수 알루미나 세라믹 코팅의 내식성은 열악합니다.탄소나노튜브와 그래핀의 구조와 시너지로 전해질의 하향 침투를 차단했다.19.5시간 동안 담가두었을 때 나노 물질을 함유한 코팅의 전기 임피던스는 각각 22.94%, 25.60%, 9.61% 감소했으며 코팅의 내식성은 양호했습니다.
6. 코팅 내식성의 영향 메커니즘
타펠 곡선과 전기 임피던스 값의 변화 곡선을 통해 그래핀, 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물로 코팅된 알루미나 세라믹 코팅이 금속 매트릭스의 내식성을 향상시킬 수 있으며, 두 가지의 시너지 효과로 부식을 더욱 향상시킬 수 있음을 확인했습니다. 접착성 세라믹 코팅의 저항.코팅의 내식성에 대한 나노 첨가제의 효과를 더 조사하기 위해 부식 후 코팅의 미세 표면 형태를 관찰했습니다.
그림 5(A1, A2, B1, B2)는 부식 후 노출된 304 스테인레스 스틸과 코팅된 순수 알루미나 세라믹의 표면 형태를 다양한 배율로 보여줍니다.그림 5(A2)는 부식 후 표면이 거칠어지는 것을 보여줍니다.베어 기판의 경우 전해질에 담근 후 표면에 여러 개의 큰 부식 구멍이 나타나며 이는 베어 금속 매트릭스의 내식성이 좋지 않고 전해질이 매트릭스에 침투하기 쉽다는 것을 나타냅니다.순수 알루미나 세라믹 코팅의 경우 그림 5(B2)와 같이 부식 후 다공성 부식 채널이 생성되지만 순수 알루미나 세라믹 코팅의 상대적으로 치밀한 구조와 우수한 내식성은 전해액의 침입을 효과적으로 차단하는데, 이는 부식이 발생하는 이유를 설명합니다. 알루미나 세라믹 코팅의 임피던스를 효과적으로 개선합니다.
mwnt-cooh-sdbs의 표면 형태, 0.2% 그래핀을 함유한 코팅 및 0.2% mwnt-cooh-sdbs 및 0.2% 그래핀을 함유한 코팅.그림 6의 그래핀을 함유한 두 코팅(B2 및 C2)은 편평한 구조를 가지며, 코팅 내 입자 사이의 결합이 단단하고, 응집체 입자가 접착제로 단단히 감싸져 있음을 알 수 있습니다.전해질에 의해 표면이 침식되더라도 기공 채널이 덜 형성됩니다.부식 후 코팅 표면이 조밀하고 결함 구조가 거의 없습니다.그림 6(A1, A2)의 경우 mwnt-cooh-sdbs의 특성으로 인해 부식 전 코팅은 균일하게 분포된 다공성 구조입니다.부식 후에는 원래 부품의 기공이 좁아지고 길어지며 채널이 깊어집니다.그림 6(B2, C2)과 비교하면 구조에 더 많은 결함이 있으며 이는 전기화학적 부식 테스트에서 얻은 코팅 임피던스 값의 크기 분포와 일치합니다.이는 그래핀, 특히 그래핀과 탄소나노튜브의 혼합물을 함유한 알루미나 세라믹 코팅이 최고의 내식성을 가짐을 보여줍니다.탄소나노튜브와 그래핀의 구조가 균열확산을 효과적으로 차단하고 매트릭스를 보호할 수 있기 때문이다.
7. 토론 및 요약
알루미나 세라믹 코팅에 대한 탄소나노튜브와 그래핀 첨가제의 내식성 테스트와 코팅의 표면 미세구조 분석을 통해 다음과 같은 결론을 도출했습니다.
(1) 부식 시간이 19시간일 때, 0.2% 하이브리드 탄소나노튜브 + 0.2% 그래핀 혼합물질 알루미나 세라믹 코팅을 첨가하면 부식전류밀도가 2.890×10-6A/cm2에서 1.536×10-6A/cm2로 감소하였다. cm2에서 전기임피던스는 11388Ω에서 28079Ω으로 증가하였고, 내식효율은 46.85%로 가장 크다.순수 알루미나 세라믹 코팅과 비교하여 그래핀과 탄소나노튜브를 이용한 복합 코팅은 내식성이 더 좋습니다.
(2) 전해액의 침지시간이 길어질수록 전해액이 코팅/기판 접합면으로 침투하여 금속산화막이 생성되어 전해액이 기판으로 침투하는 것을 방해하게 된다.전기 임피던스는 먼저 감소한 다음 증가하며 순수 알루미나 세라믹 코팅의 내식성은 열악합니다.탄소나노튜브와 그래핀의 구조와 시너지로 전해질의 하향 침투를 차단했다.19.5시간 동안 담가두었을 때 나노 물질을 함유한 코팅의 전기 임피던스는 각각 22.94%, 25.60%, 9.61% 감소했으며 코팅의 내식성은 양호했습니다.
(3) 탄소나노튜브의 특성상 탄소나노튜브 단독으로 첨가한 코팅은 부식되기 전 균일하게 분포된 다공성 구조를 갖게 된다.부식 후에는 원래 부품의 기공이 좁아지고 길어지며 채널이 깊어집니다.그래핀을 함유한 코팅은 부식 전의 편평한 구조를 가지며, 코팅 내 입자간의 결합이 긴밀하고, 응집체 입자가 접착제로 촘촘하게 감싸져 있다.부식 후 전해질에 의해 표면이 침식되지만 기공 채널이 거의 없고 구조가 여전히 조밀합니다.탄소나노튜브와 그래핀의 구조는 균열 전파를 효과적으로 차단하고 매트릭스를 보호할 수 있습니다.
게시 시간: 2022년 3월 9일